氣相色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一。在氣相色譜分析時,色譜柱的選擇至關(guān)重要,需要考慮待測組分的性質(zhì)、實驗條件(如柱溫、柱壓的高低)等等。
在我們查閱資料的時候,經(jīng)常看到將氣相色譜分為氣固色譜和氣液色譜,將氣相色譜柱分為毛細管色譜柱和填充色譜柱,它們是根據(jù)什么條件劃分的呢?它們之間有何區(qū)別?經(jīng)常提到的毛細管色譜柱和填充色譜柱,在分析工作中應(yīng)該如何選擇呢?
氣固色譜和氣液色譜的分類是根據(jù)色譜柱中固定相的物理狀態(tài)進行區(qū)分的,氣固色譜中采用固體吸附劑作為固定相,其分離主要是基于吸附機理;而氣液色譜中則采用液體作為固定相,其分離主要基于分配機理。在工作中有分析人員將氣固色譜等同于填充柱色譜,氣液色譜等同于毛細管色譜,這是極為錯誤的理解。
事實上,氣固色譜既可以是填充柱色譜也可以是毛細管色譜,氣液色譜亦是如此。填充氣固色譜柱其固定相為顆粒狀的固體吸附劑,而填充的氣液色譜柱其固定相為涂敷在惰性固體顆粒(載體或稱擔(dān)體)上的固定液液膜。毛細管氣固色譜柱一般專指多孔層開管柱(PLOT),其內(nèi)壁上僅涂漬有一層多孔性吸附劑微粒。其它各類毛細管色譜柱均屬于氣液色譜。
多數(shù)教材和專著在關(guān)于氣相色譜柱的分類上,都只是簡單的根據(jù)色譜柱內(nèi)徑的大小和長度,將柱子分為填充氣相色譜柱和毛細管氣相色譜柱,并指出前者的內(nèi)徑在2~4mm,長度為1~10m;后者內(nèi)徑在0.2~0.5mm,長度一般在25~100m。但這種分類實際上是不嚴謹?shù)?,只是一種表象上的區(qū)分。
嚴格意義上,與填充氣相色譜柱相對應(yīng)的應(yīng)是開管氣相色譜柱。這兩者之間的區(qū)別在于色譜柱中固定相的裝載方式不同,填充色譜柱中,固定相為柱內(nèi)裝載的顆粒狀吸附劑(氣固色譜)或涂敷在惰性固體顆粒上的固定液(氣液色譜);而開管氣相色譜柱中固定相則是涂敷或化學(xué)交聯(lián)于毛細管的內(nèi)壁上,所以開管柱也習(xí)慣上被稱為毛細管色譜柱,但毛細管色譜柱并不總是開管柱。
事實上,毛細管色譜柱也有填充柱和開管柱之分。其中填充毛細管柱是后來才發(fā)展起來的,它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中,然后加熱拉制成毛細管,一般內(nèi)徑為0.25~0.5mm。
鑒于填充柱和毛細管柱的這些區(qū)別,它們在分析應(yīng)用中的適用范圍也有很大區(qū)別,在何時何種情況下使用填充色譜柱,何時何種情況下使用毛細管色譜柱,對于分析工作者來說,肯定是需要認真考慮的問題。